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新聞資訊

xrf分析儀分析中的誤差來源

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     xrf分析儀是通過X射線管產(chǎn)生的X射線作為激光源,激發(fā)光源激發(fā)樣品產(chǎn)生X熒光射線。根據(jù)熒光X射線的波長和強度來確定樣品的化學組成。作為一種質(zhì)量檢測手段,xrf分析儀在我國各行各業(yè)應用越來越廣泛。研究xrf分析儀在分析過程中的誤差,提高儀器的分析準確度成為重要的課題。
    X射線熒光分析過程中產(chǎn)生誤差的原因主要有操作方面、儀器方面、以及試樣本身等三方面因素。
    一、在xrf分析儀分析中操作方面帶來誤差的因素:
    1、在xrf分析儀分析制樣過程中,粉磨時未設定好粉磨時間和壓力,達不到要求的粉磨粒度或相應的料度分布。實驗表明當粉磨時間短于試驗設定時間,測定結(jié)果就會產(chǎn)生波動。同時,粉磨時未按規(guī)定加適量助磨劑或所加助磨劑中含有所要分析的元素,都會給測定結(jié)果帶來較大影響。磨頭和磨盤里留有前期樣品或被其它物質(zhì)污染),結(jié)果也會產(chǎn)生誤差。
    2、xrf分析儀分析制樣過程中壓片時,未設定好時間和壓力,壓力效果不好或壓片時樣品布入不均勻而產(chǎn)生了樣品的堆積分布不均,或壓片板(壓片頭)不潔凈(或上面粘有前期樣品)等,都會影響分析結(jié)果。
    3、當樣品制好后,制樣未保護好,制樣裝入試樣盒的位置不當,結(jié)果給分析帶來誤差。制樣未保護好有兩層含義:
    ①、未保護好制樣光潔度。如用手指摸分析面、或用手指甲劃、用口吹、用濕毛巾擦分析面等;
    ②制樣在空氣中放置太久,使分析面與空氣中物質(zhì)發(fā)生了物理化學變化。制樣裝盒位置不當,把測樣片裝倒了或測樣片表面與試樣盒表面成一傾斜角等,都會影響到射線管與分析面的距離,從而產(chǎn)生誤差。
    4、在xrf分析儀分析中,由于分析面上的樣品灰未除掉,時間長了會影響到儀器真空度;或由于操作者粗心,分析程序選錯,如測生料時用上測熟料的分析曲線或用了測石灰石的曲線,顯然結(jié)果不正確。
    二、xrf分析儀儀器方面的誤差因素:
    1、壓片板(或壓片頭)不光潔,導致分析面不光滑,從而影響測量結(jié)果。
    2、光路真空度不合適,分光晶體、濾光片選擇不佳,使各種射線產(chǎn)生干擾,影響分析。
    3、X射線管電壓、電流不穩(wěn)定,從而產(chǎn)生結(jié)果波動。
    4、隨著時間的延長,X光管內(nèi)部元件尺寸位置變化引起初級X射線強度的變化,或X射線管陽極出現(xiàn)斑痕,靶元素在窗口沉積,給分析結(jié)果帶來誤差。
    5、溫度的變化,引起分光晶體晶面間距變化,從而影響分光效率。正比計數(shù)管高壓漂移,溫度變化引起管內(nèi)氣體成分變化,影響放大倍數(shù)。
    6、電子電路的漂移,計數(shù)的統(tǒng)計誤差,檢測過程的時間損失引入的計數(shù)誤差等。
    7、氣體的壓力、氮氣、甲烷氣體的流量、溫度等輻射通道條件的變化,都會影響光路中氣體對X射線的吸收。因此,氣瓶的減壓閥一旦調(diào)好,不要隨意再動,特別是更換新氣時,一定要嘗試著多次調(diào)氣壓,否則,由于氣流、氣壓不穩(wěn),使結(jié)果產(chǎn)生誤差。
    三、xrf分析儀試樣本身的誤差因素:
    1、試樣易磨性。有的試樣易磨性較差,對測定構(gòu)成影響。
    2、試樣成分。有的試樣基本組成成分與標準試樣組成成分不一致,也會影響測定結(jié)果。
    3、基體效應。基體中其它元素對分析元素的影響,包括吸收和增強效應,吸收效應直接影響對分析元素的激發(fā)和分析元素的探測強度。增強效應使分析元素特征輻射增強。
    4、不均勻性效應。X射線強度與顆粒大小有關(guān),大顆粒吸收大,小顆粒吸收小,這是試樣粒度的影響。
    5、譜線干擾。各譜線系中譜線產(chǎn)生重疊、干擾,還有來自不同衍射級次的衍射線之間干擾。
    四、xrf分析儀分析避免誤差的措施:
    1、應將樣品磨細、壓實以減少試樣的不均勻性。
    2、選擇無干擾的譜線、降低電壓至于擾元素激發(fā)電壓以下,選擇適當分光晶體、計數(shù)管、準直器或調(diào)整脈沖高度分析器、提高分辯本領(lǐng),在分析晶體和探測器之間放置濾光片,濾去或減弱干擾譜線。
    3、嚴格按儀器設備管理辦法安裝、調(diào)試好儀器設備,避免儀器誤差。
    4、嚴格按照操作規(guī)程認真操作,避免人為的操作誤差。

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